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FÜLLSTOFFE

erstellt von huenken zuletzt verändert: 08.08.2011 10:25

Projekt:
FÜLLSTOFFE
Identifizierung und Modifizierung der Oberflächen calcitischer Füllstoffe als Basis für die Prozessbeherrschung und die Entwicklung neuer, hochgefüllter Klebstoffsysteme
Laufzeit:
01.07.2008 bis 30.06.2011
Koordinator:
Prof. Dr.-Ing. Paul Ludwig Geiß

TU Kaiserslautern, Fachbereich Maschinenbau und Verfahrenstechnik (AG Werkstoff- und Oberflächentechnik, AWOK)
Gottlieb-Daimler-Straße, Geb. 44
67653 Kaiserslautern
Projektpartner:
Forschungsinstitut für Anorganische Werkstoffe – Glas/Keramik – GmbH (FGK) Höhr-Grenzhausen

Kömmerling Chemische Fabrik GmbH Pirmasens

Programm:
Sonderprogramm GEOTECHNOLOGIEN
Themenschwerpunkt: Mineraloberflächen: Von atomaren Prozessen zur Geotechnik

Ziele:
Natürliche Calciumkarbonate, die zur Verbesserung der Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften als Füllstoffe in Klebstoffsystemen eingesetzt werden, zeigen trotz gleicher partikelspezifischer Messwerte (z. B. Dichte, chemische Zusammensetzung und Korngrößenverteilung) bei den routinemäßigen Warenausgangskontrollen unterschiedliche Verarbeitungseigenschaften. Dies bedeutet, dass die Rohstoffe intrinsische Merkmale aufweisen müssen, die bisher nicht ausreichend untersucht wurden und deren Auswirkung auf die Verarbeitungs- und Produkteigenschaften hochgefüllter Reaktiv-Klebstoffsysteme nicht bekannt sind.

Der Einfluss des Oberflächenzustandes (Morphologie und Chemie) der Füllstoffe auf die Eigenschaften der Klebverbunde wird darüber hinaus durch die Variation der chemischen Oberflächenmodifizierung der Partikel beeinflusst. Von besonderem Interesse sind die Wechselwirkungen der Calcitpartikel mit der Polymermatrix und die daraus resultierenden Rückwirkungen auf das Fließverhalten bei der Verarbeitung und Applikation sowie auf das mechanische Verhalten nach der Aushärtung in Klebverbunden.

Das Ziel dieses Forschungsvorhaben ist es, den Einfluss unterschiedlicher natürlicher Calciumcarbonate auf das Verarbeitungsverhalten von Klebstoffen im flüssig-pastösen Zustand und die technischen Gebrauchseigenschaften im ausgehärteten Zustand zu untersuchen und mit den partikelspezifischen, morphologischen und chemischen Eigenschaften synthetisch gefällter Füllstoffe zu korrelieren. Auf der Basis der Projektergebnissen sollen neue Beurteilungs- und Einkaufskriterien (Merkmale von Mineraloberflächen) für natürliche Calcite etabliert werden. Darüber hinaus sollen die Voraussetzungen geschaffen werden, um gezielt Compounds mit verbesserten Verarbeitungseigenschaften zu entwickeln (Rheologiestabilität bei selbstverlaufenden Stoffsystemen und Standfestigkeit bei Blends mit erhöhter Zähigkeit und geringerer Thixotropie).

Zu den Arbeitsinhalten des Vorhabens zählt zunächst die Identifikation der intrinsischen, stofflichen chemisch-physikalischen Eigenschaften der Füllstoffpartikel. Der Fokus der Untersuchungen liegt auf den Mineraloberflächen, weil diese in der späteren industriellen Verwendung die aktiven Grenzflächen zu den polymeren Netzwerken darstellen. Dabei spielen Untersuchungen mittels Hg-Druckporosimetrie und Stickstoffadsorption eine besondere Rolle, um bisher unbekannte Einflüsse mikroporöser Partikel festzustellen. Zusätzlich zu den "natürlichen" Grenzflächen der Calcite ist zu untersuchen, welchen Einfluss die bei der Rohstoffaufbereitung eingesetzten und teilweise noch auf der Oberfläche haftenden organischen Mahlhilfsmittel auf die Verarbeitungseigenschaften ausüben. Auf Basis der erfolgten Mineraloberflächenuntersuchung werden gezielte Beschichtungsverfahren unter Einsatz von Stearinsäure und deren Derivaten angewendet, die auf die Oberfläche der Calcite und die chemische und physikalische Wechselwirkung der Klebstoffsysteme abgestimmt sind.

Neben den Verlaufeigenschaften bei der Anwendung (engl. Sagging) werden durch die Veränderung der zeitabhängigen rheologischen Eigenschaften der mineralisch gefüllten Klebstoffsysteme deren Lagerstabilität (Sedimentation) und deren technische Verarbeitbarkeit in Förder- und Mischsystemen sowie die Auspressbarkeit bei der Kartuschenverarbeitung beeinflusst, die besonders für die manuelle Verarbeitung in Anwendungen des Handwerks von Bedeutung ist. Eine Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften führt an dieser Stelle zu einer unmittelbaren und wahrnehmbaren Steigerung der Effizienz und trägt damit einerseits zur Erhöhung der Wertschöpfung sowohl beim Anwender als auch beim Klebstoffhersteller bei und ermöglicht andererseits eine Differenzierung gegenüber dem Wettbewerb.

Die Beeinflussung der Härtungsreaktion der Klebstoffe durch die Füllstoffe wird mittels thermischer und thermomechanischer Analysemethoden bestimmt. Die Änderung der mechanischen Eigenschaften und des Adhäsionsverhaltens wird durch Spannungs-Dehnungs-Analysen an Substanzproben sowie durch Schubspannungs-Gleitungs-Messungen an geklebten Verbunden ermittelt. Die Beeinflussung der Sprödigkeit durch die Modifizierung mit calcitischen Additiven wird anhand der Prüfung von Kerbschlagproben bestimmt.

In dem beantragten Vorhaben sollen so die Haupteinflussparameter der Struktur- bzw. Eigenschafts- Wirkungsbeziehung für das System der unmodifizierten und modifizierten gemahlenen natürlichen calcitischen Füllstoffe für Klebstoffanwendungen identifiziert und charakterisiert werden.

Das Gesamtziel des Forschungsvorhabens besteht also darin, einen objektiv physikalisch messbaren Eigenschaftskorridor der Füllstoffe zu identifizieren, der zu einer prozesssicheren Wirkung hinsichtlich der technologischen Zielgrößen der Lager- und Verarbeitungseigenschaften innerhalb eines definierten Toleranzfensters führt, ohne dabei die Werkstoffeigenschaften im ausgehärteten Zustand über deren Toleranzgrenzen hinaus negativ zu beeinflussen.

Das Vorhaben ist so angelegt, dass die gesamte Prozesskette von den natürlichen mineralischen Rohstoffen bis zum Endprodukt berücksichtigt wird. Der Industriepartner erwartet aus den Projektergebnissen eine sichere Charakterisierung natürlicher calcitischer Rohstoffe, damit die Prozessstabilität gewährleistet wird. Durch die erwarteten Ergebnisse wird das Risiko der Produktion von fehlerhaften Chargen durch Rohstoffschwankungen minimiert. Die Kenntnis der technisch relevanten Charakterisierungsmerkmale bietet die Basis zur Auswahl kostenoptimierter Rohstoffquellen. Die Entwicklungszyklen für neue Klebstoffprodukte mit verbesserten Anwendungseigenschaften können so verkürzt werden. Dadurch stehen den Anwendern in Industrie und Handwerk zukünftig neue Klebstoffprodukte mit verbesserten Eigenschaften zur Verfügung. Durch die geplanten Untersuchungen werden darüber hinaus wertvolle Erkenntnisse über die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen von Reaktionsklebstoffen mit calcitischen Oberflächen und den daraus resultierenden Änderungen der rheologischen Eigenschaften während der Lagerung und Verarbeitung sowie der mechanischen Eigenschaften nach Aushärtung erwartet. Die aus den Untersuchungen gewonnenen Daten zu relevanten Charakterisierungsmerkmalen, zur Prozessfähigkeit und über die mechanischen Eigenschaften der calcitisch gefüllten Klebstoffsysteme fließen in die Modellierung der Netzwerkbildung innerer Polymer-Festkörper-Interphasen ein und können zukünftig auf vielfältige Weise zur Verbesserung der Eigenschaften von Klebverbindungen beitragen.